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泵的故障及解决方法
1.为什么流动相使用前要脱气？1）脱气的必要性：a.气泡会增加基线的噪声，造成灵敏度下降，甚至无法分析（噪声增大，基线不稳，突然跳动）。b.溶解的氧气还会导致样品中某些组份被氧化，溶解的氧气与色谱柱中固定相（如烷基胺）发生反应，柱效降低从而改变柱的分离性能。c.溶解氧能与某些溶剂（如甲醇、四氢呋喃）形成有紫外吸收的络合物，络合物会提高背景吸收（特别是在nm以下），并导致检测灵敏度的轻微降低，会在梯度淋洗时造成基线漂移或形成鬼峰。2）脱气的作用：a.除去其中溶解的气体（如O2），以防止在洗脱过程中当流动相由色谱柱流至检测器时，因压力降低而产生气泡。b.排出气泡能减少泵工作的伤害，提高检测器的性能高，改善灵敏度。3）脱气的方式：a.加热回流法：效果较好，但操作复杂，且有毒性挥发污染，同时需要考虑低沸点溶剂挥发造成的组成变化。b.抽真空脱气法：缺点是易抽走有机相。c.超声脱气法：流动相放在超声波容器中（一般mL溶液需超声20~30min），此法不影响溶剂组成。超声时应注意避免溶剂瓶与超声槽底部或壁接触，以免玻璃瓶破裂，容器内液面不要高出水面太多。d.在线真空脱气法：利用在线脱气机在线脱气，智能控制，无需额外操作，成本低，脱气效果明显优于以上几种方法，并适用于多元溶剂体系。2.如何判断和排除单向阀故障？1）单向阀出故障的概率较高，出现故障时通常有两种情况：a.单向阀被堵死，其外在表现为：液体出不来，无压力显示。这种情况往往是宝石球和球座粘住了，流动相进不去，当然也出不来。一般也是用过缓冲液作流动相，由盐存在黏住的，或者流动相较脏、黏度高而引起的（例如乙腈产生的络合物，就会导致宝石球和球座粘住，造成单向阀堵塞）。b.单向阀被污染，其外在表现为：压力波动大。这种情况通常都是球座上有细微的固体颗粒，固体颗粒有可能是盐析出，尤其是在使用缓冲液作流动相后，导致宝石球和球座密封性不好，流动相有回流现象。2）当确认是单向阀故障后，将单向阀小心拆卸下来，将入口单向阀和出口单向阀分别标注，然后置于预先加入纯化水的玻璃烧杯中，注意将宝石球向上放置（竖直向上），按以下顺序进行：纯化水超声清洗10min左右，纯化水最好事先加热至50℃左右，这样效果更好；换异丙醇超声清洗15min以内。将单向阀按原样装上，注意不要将进口阀和出口阀装错，按正常操作顺序开启泵，检查有无泄漏点，检查泵压是否正常。此时流动相可以选甲醇。如果还有压力不稳或测不到泵压，请重复以上处理操作。——部分内容摘自《液相色谱实战宝典》预览时标签不可点收录于话题#个上一篇下一篇